钛酸镁的制备及应用
时间：2020-12-15
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背景及概述[1][2]
钛酸镁具有介电损耗低，介电常数、谐振频率、温度系数低等特点，是一种 非常重要的微波介质陶瓷材料。以钛酸镁为基础的介质陶瓷，在微波频率下具有 良好的介电性能，是目前比较成熟的高频热稳定材料。
制备[1]
钛酸镁粉体的烧结温度比较高，在1430℃～1450℃范围内，且烧结温度范围窄，合成较为困难，限制了钛酸镁介质陶瓷的广泛应用。
CN201410050422.X提供一种钛酸镁粉体的合成方法， 以实现无需高温、方便地合成钛酸镁粉体。
为实现以上目的，本发明钛酸镁粉体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将3g/L～10g/L碱性物质和2g/L～30g/L含钛物质加入蒸馏水中，配置成电解液；
（2）将镁或镁合金置于装有配置电解液的不锈钢槽体中，进行微弧氧化处理：以镁或镁合金做阳极、不锈钢槽体为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在脉冲电压为350V～600V、频率为50Hz～2000Hz、占空比为10%～45%、电解液温度为20℃～40℃的条件下氧化10min～60min，即可在镁或镁合金表面合成含钛酸镁的微弧氧化陶瓷涂层；
（3）配置体积浓度为5%～30%的酸性溶液；
（4）将微弧氧化处理后镁或镁合金置于配置的酸性溶液中，浸泡3h～24h；
（5）对浸泡后的酸性溶液进行过滤，得到钛酸镁粉末，然后，用蒸馏水冲洗；
（6）将钛酸镁粉末置于pH值为10～13的氨水溶液中浸泡1h～5h；利用氨水对钛酸镁粉末的形貌和晶粒的大小经行调控；
（7）将浸泡后氨水溶液过滤，对过滤出的物质用蒸馏水冲洗，然后进行干燥，得到合成的钛酸镁粉体。
应用[2-3]
一、CN201710292933.6提供一种钛酸镁掺杂氧化铝微波介质陶瓷，这种氧化铝微波介质 陶瓷具有介电损耗较低的特点，同时掺杂物固溶过程中不容易产生空位缺陷。为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：以高纯氧化铝（Al2O3）粉体（>99.95%）作为原料，以钛酸镁（MgTiO3）作为掺杂物，湿法球磨混合后，再经干燥、研磨、过 筛得到混合粉料。将所得粉料干压成型后，置于电炉中，升温至预定温度保温一定的时间, 冷却后就得到致密的钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷样品。图1 是钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷的Q × f 值随钛酸镁掺杂量的变化曲线。从图1 可以看到，当每百克氧化铝量中钛酸镁掺杂量为的0.2-0.4克时，所得氧化铝陶瓷的Q × f 值比较高，而当钛酸镁掺杂量过低或过高时，Q × f 值都会明显下降。
钛酸镁具有介电损耗低，介电常数、谐振频率、温度系数低等特点，是一种 非常重要的微波介质陶瓷材料。以钛酸镁为基础的介质陶瓷，在微波频率下具有 良好的介电性能，是目前比较成熟的高频热稳定材料。
制备[1]
钛酸镁粉体的烧结温度比较高，在1430℃～1450℃范围内，且烧结温度范围窄，合成较为困难，限制了钛酸镁介质陶瓷的广泛应用。
CN201410050422.X提供一种钛酸镁粉体的合成方法， 以实现无需高温、方便地合成钛酸镁粉体。
为实现以上目的，本发明钛酸镁粉体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将3g/L～10g/L碱性物质和2g/L～30g/L含钛物质加入蒸馏水中，配置成电解液；
（2）将镁或镁合金置于装有配置电解液的不锈钢槽体中，进行微弧氧化处理：以镁或镁合金做阳极、不锈钢槽体为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在脉冲电压为350V～600V、频率为50Hz～2000Hz、占空比为10%～45%、电解液温度为20℃～40℃的条件下氧化10min～60min，即可在镁或镁合金表面合成含钛酸镁的微弧氧化陶瓷涂层；
（3）配置体积浓度为5%～30%的酸性溶液；
（4）将微弧氧化处理后镁或镁合金置于配置的酸性溶液中，浸泡3h～24h；
（5）对浸泡后的酸性溶液进行过滤，得到钛酸镁粉末，然后，用蒸馏水冲洗；
（6）将钛酸镁粉末置于pH值为10～13的氨水溶液中浸泡1h～5h；利用氨水对钛酸镁粉末的形貌和晶粒的大小经行调控；
（7）将浸泡后氨水溶液过滤，对过滤出的物质用蒸馏水冲洗，然后进行干燥，得到合成的钛酸镁粉体。
应用[2-3]
一、CN201710292933.6提供一种钛酸镁掺杂氧化铝微波介质陶瓷，这种氧化铝微波介质 陶瓷具有介电损耗较低的特点，同时掺杂物固溶过程中不容易产生空位缺陷。为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：以高纯氧化铝（Al2O3）粉体（>99.95%）作为原料，以钛酸镁（MgTiO3）作为掺杂物，湿法球磨混合后，再经干燥、研磨、过 筛得到混合粉料。将所得粉料干压成型后，置于电炉中，升温至预定温度保温一定的时间, 冷却后就得到致密的钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷样品。图1 是钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷的Q × f 值随钛酸镁掺杂量的变化曲线。从图1 可以看到，当每百克氧化铝量中钛酸镁掺杂量为的0.2-0.4克时，所得氧化铝陶瓷的Q × f 值比较高，而当钛酸镁掺杂量过低或过高时，Q × f 值都会明显下降。
实施例：一种钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷，它是通过以下方法制备而成的：称取高纯氧化铝粉体（>99.95%）100克和钛酸镁粉体0.1克作为原料，将二者加入球磨罐中，加去离子水和氧化锆磨球进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨时间为24小时，球磨机转速为 40转/分。之后将水抽滤掉，将混合料在120℃的烘箱中干燥、过筛，得到均匀的混合粉料。在混合粉料中加入适量粘结剂，在100MPa的压强下将粉末干压成直径约16mm、高度约12mm的 柱状样品，置于硅钼棒电炉中1600℃下保温4小时。
将烧制好的样品放置若干小时后，用Hakii- Coleman介质柱谐振法测量介电性能。结果显示：所得钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷的介电常数为9.91，Q × f值为123300GHz（f= 10.51GHz)。
二、CN201510363500.6公开了一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法，其表达式为0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3；先将MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，经球磨、烘干、过筛后于800~1000℃预烧；另将TiO2、CaCO3、Sm2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3配料，经球磨、烘干，过筛后于1000~1300℃预烧；再将上述两种预烧后的粉料按照摩尔比为89:11配料，经球磨、烘干、过筛、造粒，压制成生坯；生坯于1200℃-1300℃烧结，制成钛酸镁基温度稳定型微波介质陶瓷。本发明的Qf值达到55000~72000GHz，谐振频率温度系数(τf)达到-7.6~-2.3×10-6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，节约了能源成本，符合低碳环保理念，具有广泛的应用前景。
主要参考资料
[1] CN201410050422.X 一种钛酸镁粉体的合成方法
[2] CN201710292933.6 一种钛酸镁掺杂氧化铝微波介质陶瓷
[3]CN201510363500.6一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法
将烧制好的样品放置若干小时后，用Hakii- Coleman介质柱谐振法测量介电性能。结果显示：所得钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷的介电常数为9.91，Q × f值为123300GHz（f= 10.51GHz)。
二、CN201510363500.6公开了一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法，其表达式为0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3；先将MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，经球磨、烘干、过筛后于800~1000℃预烧；另将TiO2、CaCO3、Sm2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3配料，经球磨、烘干，过筛后于1000~1300℃预烧；再将上述两种预烧后的粉料按照摩尔比为89:11配料，经球磨、烘干、过筛、造粒，压制成生坯；生坯于1200℃-1300℃烧结，制成钛酸镁基温度稳定型微波介质陶瓷。本发明的Qf值达到55000~72000GHz，谐振频率温度系数(τf)达到-7.6~-2.3×10-6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，节约了能源成本，符合低碳环保理念，具有广泛的应用前景。
主要参考资料
[1] CN201410050422.X 一种钛酸镁粉体的合成方法
[2] CN201710292933.6 一种钛酸镁掺杂氧化铝微波介质陶瓷
[3]CN201510363500.6一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法
