背景及概述[1][2]钛酸镁具有介电损耗低,介电常数、谐振频率、温度系数低等特点,是一种 非常重要的微波介质陶瓷材料。以钛酸镁为基础的介质陶瓷,在微波频率下具有 良好的介电性能,是目前比较成熟的高频热稳定材料。
制备[1]钛酸镁粉体的烧结温度比较高,在1430℃~1450℃范围内,且烧结温度范围窄,合成较为困难,限制了钛酸镁介质陶瓷的广泛应用。
CN201410050422.X提供一种钛酸镁粉体的合成方法, 以实现无需高温、方便地合成钛酸镁粉体。
为实现以上目的,本发明钛酸镁粉体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将3g/L~10g/L碱性物质和2g/L~30g/L含钛物质加入蒸馏水中,配置成电解液;
(2)将镁或镁合金置于装有配置电解液的不锈钢槽体中,进行微弧氧化处理:以镁或镁合金做阳极、不锈钢槽体为阴极,采用脉冲微弧氧化电源供电,在脉冲电压为350V~600V、频率为50Hz~2000Hz、占空比为10%~45%、电解液温度为20℃~40℃的条件下氧化10min~60min,即可在镁或镁合金表面合成含钛酸镁的微弧氧化陶瓷涂层;
(3)配置体积浓度为5%~30%的酸性溶液;
(4)将微弧氧化处理后镁或镁合金置于配置的酸性溶液中,浸泡3h~24h;
(5)对浸泡后的酸性溶液进行过滤,得到钛酸镁粉末,然后,用蒸馏水冲洗;
(6)将钛酸镁粉末置于pH值为10~13的氨水溶液中浸泡1h~5h;利用氨水对钛酸镁粉末的形貌和晶粒的大小经行调控;
(7)将浸泡后氨水溶液过滤,对过滤出的物质用蒸馏水冲洗,然后进行干燥,得到合成的钛酸镁粉体。
应用[2-3]一、CN201710292933.6提供一种钛酸镁掺杂氧化铝微波介质陶瓷,这种氧化铝微波介质 陶瓷具有介电损耗较低的特点,同时掺杂物固溶过程中不容易产生空位缺陷。为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:以高纯氧化铝(Al2O3)粉体(>99.95%)作为原料,以钛酸镁(MgTiO3)作为掺杂物,湿法球磨混合后,再经干燥、研磨、过 筛得到混合粉料。将所得粉料干压成型后,置于电炉中,升温至预定温度保温一定的时间, 冷却后就得到致密的钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷样品。图1 是钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷的Q × f 值随钛酸镁掺杂量的变化曲线。从图1 可以看到,当每百克氧化铝量中钛酸镁掺杂量为的0.2-0.4克时,所得氧化铝陶瓷的Q × f 值比较高,而当钛酸镁掺杂量过低或过高时,Q × f 值都会明显下降。
实施例:一种钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷,它是通过以下方法制备而成的:称取高纯氧化铝粉体(>99.95%)100克和钛酸镁粉体0.1克作为原料,将二者加入球磨罐中,加去离子水和氧化锆磨球进行湿法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨时间为24小时,球磨机转速为 40转/分。之后将水抽滤掉,将混合料在120℃的烘箱中干燥、过筛,得到均匀的混合粉料。在混合粉料中加入适量粘结剂,在100MPa的压强下将粉末干压成直径约16mm、高度约12mm的 柱状样品,置于硅钼棒电炉中1600℃下保温4小时。
将烧制好的样品放置若干小时后,用Hakii- Coleman介质柱谐振法测量介电性能。结果显示:所得钛酸镁掺杂氧化铝陶瓷的介电常数为9.91,Q × f值为123300GHz(f= 10.51GHz)。
二、CN201510363500.6公开了一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法,其表达式为0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3;先将MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料,经球磨、烘干、过筛后于800~1000℃预烧;另将TiO2、CaCO3、Sm2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3配料,经球磨、烘干,过筛后于1000~1300℃预烧;再将上述两种预烧后的粉料按照摩尔比为89:11配料,经球磨、烘干、过筛、造粒,压制成生坯;生坯于1200℃-1300℃烧结,制成钛酸镁基温度稳定型微波介质陶瓷。本发明的Qf值达到55000~72000GHz,谐振频率温度系数(τf)达到-7.6~-2.3×10-6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单,微波介电性能优越,节约了能源成本,符合低碳环保理念,具有广泛的应用前景。
主要参考资料
[1] CN201410050422.X 一种钛酸镁粉体的合成方法
[2] CN201710292933.6 一种钛酸镁掺杂氧化铝微波介质陶瓷
[3]CN201510363500.6一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法